1主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了檢驗顯象管石墨乳造孔性的試驗方法。本標準適用于檢測彩色顯象管黑底石墨乳的造孔性。 2引用標準 GB/T 15064.1顯象管石墨乳試驗方法固形分、揮發(fā)分、灰分和pH值試驗方法 3方法原理造孔性試驗是彩色顯象管熒光屏工藝中黑底石乳造孔作業(yè)的實驗室模氦試驗。將制作的聚乙烯醇－重鉻酸銨有機膜試片置于多孔板(陰罩局部)之下，經(jīng)紫外線曝光后，用溫水浸泡掉未曝光的有機膜，再浸涂黑底石墨乳試液，然后用次氯酸鈉溶液浸泡，將有機膜連同膜上的石墨乳涂層一起刻蝕掉，形成陰罩的條形小孔，在顯微鏡下觀察，將試片的造孔形狀及涂膜的剝離情況與標準樣本圖進行比較，判定造孔性是否合格。 4儀器設備和材料 a.天平：感量為0.1g； b.電熱器：1kW； c.攪拌機：轉(zhuǎn)速100￣1200r/min，功率150Ｗ； d.紫外線照射裝置：平均亮度37000cd/cm[2]，功率250Ｗ； e.回轉(zhuǎn)工作臺：轉(zhuǎn)速80￣85r/min，干燥熱風器功率290Ｗ； f.恒溫水槽工作溫度55±3℃，45±1℃； g.干燥箱：室溫￣250℃； h.酸度計：測量范圍0￣14pH，最小分度值0.02pH； i.顯微鏡：工作倍率40￣60； j.秒表； k.多孔板(陰罩局部)； l.噴槍； m.噴涂架； n.載玻片：76mm×26mm； o.聚乙烯醇：化學純； p.重鉻酸銨：重鉻酸銨：化學純； q.次氯酸鈉(有效氯濃度10％)：化學純； r.鹽酸(密度1.19):化學純。 5試驗步驟 5.1聚乙烯醇(PVC)-重鉻酸銨(ADC)溶液的配制稱取蒸餾水980g，置于2L燒杯中，在電熱器上加熱至65℃，取下用攪拌邊緩慢加入聚乙烯醇20g，完全溶解后，冷卻至室溫。邊攪拌邊添加重鉻酸銨1.0g，完全溶解后再添加蒸餾水，使溶液總量為1000g，將溶液裝入暗色容器中，有效期為四個月。 5.2聚乙烯醇－重鉻酸銨有機膜的制作 5.2.1取八塊顯微鏡用載玻片，用脫脂紗布擦凈，按圖1所示將聚乙烯絕緣膠帶貼在載玻片上作為標記，貼帶的一面為正面，貼帶的一端為上端。 5.2.2將載玻片浸入聚乙烯醇－重鉻酸銨溶液中，立即提出，用濕脫脂棉擦去下垂的溶液。 5.2.3每次將四塊載玻片放在回轉(zhuǎn)工作臺上甩干，回轉(zhuǎn)工作臺按表1條件操作。表１──────────────────┬───────────────────項目│條件值──────────────────┼───────────────────轉(zhuǎn)速，r/min│ 80￣85──────────────────┼───────────────────干燥距離，mm│ 160──────────────────┼───────────────────熱風溫度│──────────────────┼─────────────────── (載玻片附近)，℃│ 40￣45──────────────────┼───────────────────定時，s│ 90──────────────────┴─────────────────── 5.3聚乙烯醇－重鉻酸銨有機膜的紫外線曝光 5.3.1在距紫外線照射裝置的透鏡75mm的正下方，安裝多孔板。將甩干的聚乙烯醇－重鉻酸銨有機膜試片正面朝上，放在多孔板的下方，進行紫外線曝光，如圖2所示，用定時器控制，曝光時間為3s。 5.3.2經(jīng)過紫外線曝光的試片，在55±3℃的恒溫水槽中浸泡1min，取出，拿隹試片一端的側面，用慢流水從上端流洗5s，浸入裝有500mL蒸餾水的燒杯中，搖動清洗5s。每次清洗四塊，每四塊重換新的蒸餾水。 5.3.3取出試片，抖掉上面的水滴，用洗滌夾夾緊，懸掛于45￣50℃的干燥箱中，干燥10min。取出放入保存箱中備用，有效期為7天。 5.4腐蝕液(1.8％的次氯酸鈉溶液)的配制 5.4.1量取蒸餾水245mL，置于300mL燒杯中，邊攪拌邊加入次氯酸鈉54g。 5.4.2量取蒸餾水36mL，置于100mL燒杯中，添加鹽酸12mL，配成10％的鹽酸溶液。 5.4.3將10％的鹽酸溶液逐滴加入到次氯酸鈉溶液中，調(diào)整溶液的pH值為8.0￣8.5。配成腐蝕液，有效期為4h。配制一次腐蝕液刻蝕的試片不得超過10塊。 5.5試樣涂布液的配制 5.5.1按GB/T 15064.1中第3章的規(guī)定制備試樣。 5.5.2稱取混勻的試樣(1000/Ｘ)g，(Ｘ為100g試樣中固形分的克數(shù))，準確至0.1g。加蒸餾水(200￣1000/Ｘ)g，置于300mL燒杯中，用攪拌機攪拌5min，配成200g試樣涂布液，試樣涂布液限于試驗的當日配制。 5.6造孔性試驗 5.6.1將5.3.3保存的試片，用洗涂夾住上端，插入試樣涂布液中浸泡涂敷，立即提出，用濕脫脂棉擦去下端流滴液，放入50±0.5℃的干燥箱中，干燥5min。 5.6.2將裝有腐蝕液的燒杯放入45±1℃的恒溫水槽中恒溫，將涂布試樣干燥后的試片浸入腐蝕液中，浸泡3min，取出放入500mL蒸餾水中浸泡30s。 5.6.3將試片放在噴涂架上，用蒸餾水按表2條件噴洗。表２──────────────────────┬───────────────項目│條件值──────────────────────┼───────────────噴嘴孔徑，mm│ 1.0──────────────────────┼───────────────噴壓，MPa│ 0.36￣0.40──────────────────────┼───────────────噴射方式│圓形面噴射──────────────────────┼───────────────噴射距離，mm│ 200──────────────────────┼───────────────噴射速度，次(往復)/分│ 40──────────────────────┼───────────────噴射次數(shù)，次(往復)│ 40──────────────────────┼───────────────噴水量，mL│ 250──────────────────────┴───────────────噴洗時噴嘴沿試片中心線往復二次，再稍向上和稍向下各往復一次，并重復操作十次。 5.6.4用濕脫脂棉擦去試片背面及側面的石墨乳涂膜，將試片懸掛于干燥箱內(nèi)，于105￣110℃溫度下干燥1h。 6造孔性評價 6.1將造孔的試片放在顯徽鏡的觀察臺上，用照度恒定的平行光源，以40￣60的倍率觀察試片的中央部分。 6.2小孔的形狀和涂膜剝離情況與圖3中No.1和No.2標準樣本圖相符者為合格，與No.3和No.4相符者為不合格。附加說明：本標準由國家建材局標準化研究所提出。本標準由山東南墅石墨礦歸口。本標準由山東南墅石墨礦和國家建材局咸陽非金屬礦研究所負責起草。本標準主要起草人劉匯東、焉在金、張有源、劉幼紅。